yemalu最新服务器地址 yemalu最新服务器地址 ,男人与母犬技巧 最好 男人与母犬技巧 最好

发布日期:2021年06月24日
手持式光谱仪手持式合金分析仪合金分析仪
股票代码:300165 投资者关系

电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

您当前所在页:首页 > 解决方案 > 电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中的14种稀土元素
发布日期:2020/12/14 9:50:31  点击次数:464

随着技术领域的研究和不断扩展,国内已生产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物。高纯氧化镧,广泛应用于特种合金、精密光学玻璃、高折射光学纤维板及高级光学仪器棱镜等,在电子陶瓷工业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。

目前,化学光谱法及等离子体发射光谱法,作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的主要手段,但是由于灵敏度及光谱干扰等因素的限制,已经很难满足分析的要求。参考全国标准化稀土技术委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》,利用电感耦合等离子体质谱法快速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量,采用Rh、In、Re作内标,校正仪器漂移及基体对待测元素的抑制效应,测试结果表明该方法能够快速、准确地分析高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。


1.仪器简介

ICP-MS 2000B是天瑞仪器自主研发的电感耦合等离子体质谱仪,该仪器具有灵敏度高、检出限低、稳定性好、线性范围广、质谱干扰小等特点,可用于环境监测、食品安全、医药及生理分析、石油化工等众多领域。

1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图

2.测试原理

样品经消解后,试样由载气带入雾化系统雾化,以气溶胶形式进入高温等离子体,充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪,根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。


3.实验部分

3.1 实验所用设备及试剂

ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)

实验所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(质量比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

稀土多元素混合标准溶液(1000µg/mL,国家有色金属及电子材料研究中心);

氩气(纯度99.999% ,Air Products,美国)。

3.2 样品前处理

准确称取0.1g氧化镧样品(精确至0.0001g)于100mL烧杯中,用少许超纯水润湿后,加入2mLHNO3于电热板上低温加热溶解至澄清,取下冷却转移至100mL容量瓶中,超纯水定容,同时加入混合内标Rh、In、Re,定容后的内标浓度为10μg/L,同时做试样空白。yemalu最新服务器地址 yemalu最新服务器地址 ,男人与母犬技巧 最好 男人与母犬技巧 最好

3.3 标液配置

采用逐级稀释的方式,配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中,选用Rh、In、Re做内标,其最终内标浓度为10µg/L,用超纯水定容至刻度并摇匀,配制浓度如表1所示。

1. 各元素标准曲线浓度(µg/L

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

89Y

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

141Pr

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

142Ce*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

146Nd

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

151Eu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

152Sm

0.1yemalu最新服务器地址 yemalu最新服务器地址 ,男人与母犬技巧 最好 男人与母犬技巧 最好

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

159Tb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

160Gd*

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

164Dy

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

165Ho

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

166Er

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

元 素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

标液6

169Tm

0.1

0.5

1.0

2.0

yemalu最新服务器地址 yemalu最新服务器地址 ,男人与母犬技巧 最好 男人与母犬技巧 最好 5.0

10.0

174Yb

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0

175Lu

0.1

0.5

1.0

2.0

5.0

10.0


*:142Ce160Gd采用干扰方程进行校正142Ce=142Ce-1.581×146Nd160Gd=160Gd-0.094×163Dy

  3.4 仪器参数

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器进行优化,参数如表2。

2. 仪器工作参数

仪器参数

工作条件

 仪器参数

工作条件

RF电源功率

1300W

等离子气

13L/min

辅助气

  1.06 L/min

 

1.2L/min

采样深度

16mm

扫描方式

跳 峰

分辨率

 0.6amu

重复次数

3



3.5 实验数据

待仪器热机完成后,对样品进行测试,同时对试样进行了加标及精密度考察,测试结果详见表3

3. 试样值、加标回收率及精密度(n=3)yemalu最新服务器地址 yemalu最新服务器地址 ,男人与母犬技巧 最好 男人与母犬技巧 最好

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标回收率

%

精密度

%

89Y

103Rh

1.04

1.24

1.0

99.6

1.78

141Pr

115In

0.11

0.13

1.0

109.7

2.35

*142Ce

115In

ND

ND

1.0

98.9

9.20

146Nd

115In

0.42

0.50

1.0

106.9

8.91

*151Eu

115In

ND

ND

1.0

113.5

0.65

*152Sm

115In

0.02

0.024

1.0

116.2

3.89

159Tb

115In

0.17

0.21

1.0

110.3

1.70

*160Gd

115In

ND

ND

1.0

116.9

1.60

164Dy

115In

0.17

0.16

1.0

115.1

4.66

165Ho

115In

0.10

0.11

1.0

109.1

6.51

166Er

115In

0.36

0.42

1.0

110.9

3.25

*169Tm

115In

0.01

0.010

1.0

112.5

1.61

174Yb

187Re

0.31

0.37

1.0

108.9

0.28

待测元素

内标元素

测定值

μg/L

样品值

mg/kg

加标量

μg/L

加标回收率

%

精密度

%

175Lu

187Re

0.16

0.19

1.0

109.5

3.49


*:采用加标后的浓度平行测定3次计算其精密度。

4.结论

利用ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素,其加标回收率达到98.9%~116.9%,精密度在0.28%~9.20%之间。实验结果表明该方法测试结果准确且重复性良好,可以满足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的要求。


5.参考文献

[1] 姜春华;陈立民;于晶雪;艾凤阁;电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中痕量稀土杂质[J];中国稀土学会第四届学会年会论文集[C];2000年。

[2] 国家市场监督管理总局、标准化管理委员会,GB/T 18115.1-201X  稀土金属及其氧化物中稀土杂质 化学分析法第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定[S],2019。

相关产品

联系我们

了解更多详细信息,请致电
800-9993-800
400-7102-888
非工作时间服务热线
139 1323 1381
给我们留言
在线留言
微信售后服务二维码


手持式光谱仪手持式合金分析仪合金分析仪